Question 1

气相色谱仪的载气有哪些选择？

Accepted Answer

常用载气包括氮气（N₂）、氦气（He）和氢气（H₂）。氮气成本低但柱效较低，氦气柱效高、安全性好但价格贵，氢气柱效最高但需注意安全。选择载气需综合考虑检测器要求、分析速度和经济性。使用 FID 检测器时推荐氮气或氦气作载气，使用 TCD 时推荐氦气。

Question 2

气相色谱仪进样口温度如何设置？

Accepted Answer

进样口温度通常设置为高于样品中最高沸点组分 20-50°C，以确保样品完全汽化。对于热不稳定样品，可采用冷柱上进样或程序升温汽化（PTV）进样技术。分流进样模式下分流比通常为 10:1 到 100:1，不分流模式适用于痕量分析。

Question 3

高效液相色谱仪的流动相如何选择？

Accepted Answer

流动相选择取决于分析模式：反相色谱常用甲醇-水或乙腈-水体系；正相色谱使用正己烷-异丙醇等非极性溶剂；离子色谱使用缓冲盐溶液。流动相需经 0.45 μm 过滤和超声脱气。纯度要求色谱纯或以上，水需使用超纯水。

Question 4

HPLC 柱压升高的常见原因有哪些？

Accepted Answer

柱压升高的常见原因包括：1）过滤筛板堵塞，可更换筛板或反冲色谱柱；2）流动相中有颗粒物，需加强过滤；3）样品中的不溶物沉积，建议使用保护柱；4）色谱柱内部填料塌陷；5）管路连接处堵塞。预防措施包括样品过滤、使用保护柱和定期系统维护。

Question 5

离子色谱仪淋洗液的配制注意事项？

Accepted Answer

离子色谱淋洗液配制需使用超纯水（电阻率 ≥18.2 MΩ·cm），试剂纯度不低于优级纯。配制后需经 0.22 μm 膜过滤并超声脱气 15 分钟以上。碳酸盐/碳酸氢盐体系需现用现配，KOH 淋洗液建议使用自动淋洗液发生器以保证浓度稳定性。

Question 6

色谱峰拖尾的原因和解决方法？

Accepted Answer

峰拖尾常见原因：1）固定相与待测物存在次级相互作用（如硅羟基活性），可更换端基封尾的色谱柱；2）柱外死体积过大，检查管路连接；3）进样量过大导致过载，减少进样量；4）流动相 pH 不合适，调节 pH；5）色谱柱老化，考虑更换色谱柱。

Question 7

气相色谱-质谱联用（GC-MS）的优势是什么？

Accepted Answer

GC-MS 结合了气相色谱的高分离能力和质谱的定性鉴定能力。优势包括：1）可对未知化合物进行结构鉴定；2）通过选择离子监测（SIM）模式实现高灵敏定量；3）NIST 质谱库搜索可辅助定性；4）适合复杂基质中的痕量分析；5）可同时定性定量，提高分析效率。

Question 8

HPLC 基线噪声大如何排查？

Accepted Answer

基线噪声大的排查步骤：1）检查流动相是否脱气充分；2）检查检测池是否有气泡（冲洗检测池）；3）检查泵的压力波动（可能泵密封件损坏）；4）检查流动相是否被污染；5）电源是否稳定（使用 UPS）；6）检测器灯能量是否衰减。逐一排除后可定位噪声来源。

Question 9

如何维护色谱柱以延长使用寿命？

Accepted Answer

色谱柱维护建议：1）使用前充分平衡色谱柱；2）使用保护柱防止污染物进入分析柱；3）样品和流动相均需过滤；4）实验结束后用纯溶剂冲洗柱子；5）长期不用时封堵两端保存；6）记录柱效变化趋势，柱效下降 20% 以上考虑更换；7）避免反复更换不同类型的流动相。

Question 10

紫外可见分光光度计的比色皿如何选择？

Accepted Answer

比色皿选择取决于检测波长：玻璃比色皿适用于可见光区（340-1000 nm）；石英比色皿适用于紫外和可见光区（200-1000 nm）。光程（1/2/3/5/10 mm）根据样品浓度选择，浓度高选短光程。使用前需检查比色皿的配对性（透光率差 <0.5%T），清洗后用擦镜纸轻拭光学面。

Question 11

分光光度计测量时出现负吸光度是什么原因？

Accepted Answer

负吸光度表示样品的透光率高于参比液。常见原因：1）参比液与样品溶剂不一致；2）参比液中含有吸光物质；3）比色皿不配对；4）仪器零点漂移；5）波长设置不在吸收峰处。解决方法：确保参比液为纯溶剂，校准仪器，重新选择检测波长。

Question 12

什么情况下需要使用内标法定量？

Accepted Answer

内标法适用于：1）进样量难以精确控制的情况（如 GC 手动进样）；2）样品需要复杂的前处理（萃取、稀释等）导致回收率不稳定；3）仪器响应值有漂移；4）基质效应严重（如 ICP-MS）。内标物需满足：与待测物分离完全、仪器响应稳定、不存在于样品中。

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